Polimerlerin kristal morfolojisini gözlemlemek için optik mikroskopi
Polarize ışık mikroskobunun yapısı ve prensibi, polarize ışık mikroskobunun kullanımı.
Polimer kürecikler eritme yöntemiyle hazırlanmış, farklı kristalleşme sıcaklıklarında elde edilen küreciklerin morfolojileri gözlemlenmiş ve polimer küreciklerin yarıçapları ölçülmüştür.
Kristaller ve şekilsiz, polimer kümelerinin iki temel formudur ve birçok polimer kristalleşebilir. Kristalin polimer malzemelerin pratik performansı (optik şeffaflık, darbe dayanımı, vb.) malzemenin içindeki kristalin morfolojisi, tane boyutu ve mükemmellik derecesi ile yakından ilgilidir. Bu nedenle, polimer kristal morfolojisinin incelenmesi önemli teorik ve pratik öneme sahiptir. Polimerler, farklı koşullar altında, tek kristaller, sferülitler, fiber kristaller vb. Performansın büyük etkisi vardır.
Kürecikler, kristal çekirdeğin "üç boyutlu bir yapı" olan küresel bir şekil oluşturmak için radyal olarak büyümesinden sonra adlandırılır. Ancak son derece ince bir test parçasında disk şeklindeki "iki boyutlu yapı" olarak da kabul edilebilir ve sferülit bir polihedrondur. Birim hücre moleküler zincirlerden oluşur, birim hücrenin istiflenmesi bir gofreti oluşturur, gofret istifi bir mikro elyaf demetini oluşturur ve mikro elyaf demeti bir küre oluşturmak üzere radyal yön boyunca büyür. Gofretler arasında kristal kusurları ve mikrofiber demetler arasında amorf inklüzyonlar vardır. Küreciklerin boyutu, polimerin moleküler yapısına ve kristalleşme koşullarına bağlıdır. Bu nedenle, küreciklerin boyutu, polimer tipine ve kristalleşme koşullarına bağlı olarak büyük ölçüde değişir. Çap, mikrometreden milimetreye, hatta santimetre kadar büyük olabilir. Kürecikler, şekilsiz polimer içinde dağılmıştır. Genel olarak konuşursak, şekilsiz sürekli bir fazdır ve küreciklerin çevreleri düzensiz bir çokgen oluşturmak için kesişebilir. Kürecikler optik anizotropiye sahiptir ve ışığı kırar, bu nedenle polarizasyon mikroskobu ile gözlemlenebilirler. Polimer sferülitler, bir polarizasyon mikroskobunun çapraz polarizörleri arasında karakteristik bir siyah çapraz sönme görüntüsü sergiler. Bazı polimerler sferülitler oluşturduğunda, yarıçap boyunca büyüdükçe gofretin sarmal bozulması, polarizasyon mikroskobu altında eşmerkezli sönüm görüntülerinin görülmesini sağlar.
Polarize ışık mikroskobunun optimum çözünürlüğü 200 nm'dir ve etkili büyütme 500 ila 1000 katı aşmaktadır. Elektron mikroskobu ve X-ışını kırınım yöntemiyle birleştiğinde, daha kapsamlı kristal yapı bilgisi sağlayabilir.
Işık bir elektromanyetik dalga veya enine dalgadır ve yayılma yönü titreşim yönüne diktir. Ancak doğal ışık için titreşim yönleri eşit olarak dağılmıştır ve hiçbir yön geçerli değildir. Ancak yansıma, kırılma veya seçici absorpsiyondan sonra, doğal ışık yalnızca bir yönde titreşen ışık dalgalarına, yani polarize ışığa dönüştürülebilir. Bir doğal ışık demeti iki polarizörden geçer. İki polarizasyon ekseni birbirine dik ise ışık geçemez. Bir ışık dalgası anizotropik bir ortamda yayıldığında, yayılma hızı titreşim yönü ile değişir ve buna bağlı olarak kırılma indisi değeri de değişir. Genel olarak, çift kırılma meydana gelir ve karşılıklı olarak dik titreşim yönleri, farklı yayılma hızları ve farklı kırılma indeksleri ile iki kısma ayrılır. polarize ışık şeritleri. İki polarize ışık ikinci polarizörden geçtiğinde, sadece ikinci polarizasyon eksenine paralel yöndeki ışık geçebilir. Geçen iki ışın, optik yol farkından dolayı karışacaktır.
Çapraz polarizasyon mikroskobu altında gözlemlenen amorf polimer, izotropisinden dolayı çift kırılmaya sahip değildir, ışık ortogonal polarizör tarafından bloke edilir ve görüş alanı karanlıktır. Spherulitler, benzersiz bir siyah çapraz yok olma fenomeni sergileyecek ve siyah çaprazın iki kolu, iki polarizasyon ekseninin yönlerine paraleldir. Polarizörün titreşim yönü dışında, ışığın geri kalanı kırılma nedeniyle görünür. Şekiller 2-7, izotaktik polipropilen küreciklerinin fotoğraflarıdır.
Polarize ışık koşullarında kristallerin morfolojisi de gözlemlenebilir, kristalitlerin boyutu belirlenebilir ve kristallerin pleokroizmi incelenebilir.
1) Küçük bir parça polipropilen film veya 1/5 ila 1/4 pelet kesin, temiz bir cam slayt üzerine koyun, cam slaytın kenarından uzak tutun ve numuneyi bir lamel ile örtün.
2) Tablet presini 240 dereceye kadar önceden ısıtın, polipropilen numunesini bir sıcak plaka üzerinde eritin (numune tamamen şeffaftır), 2 dakika boyunca bir film oluşturmak için bastırın ve ardından hızlıca 50 derecelik bir sıcaklığa aktarın kristalleştirmek için sahne. Aynı numuneler eritildikten sonra 100 derecede ve 0 derecede kristallendirildi.
2) Mikroskobu ayarlayın
1) Sabit bir ışık yoğunluğu elde etmek için cıva ark lambasını 10 dakika önceden açın ve tek renkli bir filtre takın.
2) Mikroskop göz merceğini çıkarın ve polarizörü ve analizörü 90 dereceye yerleştirin. Mikroskop tüpünü görüntülerken, lambanın ve aynanın konumunu ayarlayın ve gerekirse tamamen sönmeyi sağlamak için analizörü ayarlayın (görüş alanı mümkün olduğu kadar karanlıktır).
3) Küre çapını ölçün
Polimer kristal pullar ortogonal bir mikroskop altında gözlemlenir ve küreciklerin çapı bir mikroskop göz merceği ölçeği ile ölçülür. Belirleme adımları aşağıdaki gibidir:
1) Dereceli bir cetvelle oküleri mercek çerçevesine yerleştirin ve sahne mikro cetvelini sahneye yerleştirin, böylece görüntüleme alanında aynı anda iki cetvel görülebilir.
2) Odak uzaklığını, iki ayak paralel olacak, ölçek net olacak ve iki sıfır noktası birbiriyle çakışacak ve mercek ölçeğinin değeri hesaplanabilecek şekilde ayarlayın.
3) Sahne mikro cetvelini çıkarın, tahmin edilen numuneyi sahnenin görüş alanının merkezine yerleştirin, kristal şeklini gözlemleyin ve kaydedin, göz merceği ölçeğinde sferülit ölçeğini okuyun ve ardından sferülitin çapını hesaplayın.
