Hacimsel nem ölçer ve kulometrik nem ölçerin ölçüm prensibi
Karl Fischer hacimsel nem tayininin ölçüm prensibi
Hacimsel nem ölçer, reaksiyon sürecinde tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmini ölçerek su içeriğini hesaplar.
Nem içeriğini belirlemek için Karl Fischer hacimsel yöntemi kullanıldığında, esas olarak elektrokimyasal reaksiyona dayanır: I2 artı 2eó2I- I2 ve I-, reaksiyon hücresinin çözeltisinde aynı anda bulunduğunda, reaksiyon gerçekleştirilir. elektrotun artı ve eksi uçları aynı anda yani bir elektrotta I2 indirgenirken diğer elektrotta I- okside olur, böylece iki elektrot arasında bir akım akar. Çözeltide sadece I- varsa ancak I2 yoksa, iki elektrot arasında akım akmaz. Karl Fischer reaktifi, ölçülüp reaksiyon hücresine damlatıldığında aşağıdaki şekilde test edilecek çözeltideki suyla reaksiyona girebilen piridin ve iyot gibi etkili bileşenler içerir:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 artı CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H plus plus I- Bu reaksiyon su tüketmeye ve I- üretmeye devam eder, reaksiyon titrasyonunun sonuna kadar su tüketilir. Bu sırada çözeltide reaksiyona girmemiş az miktarda Karl Fischer reaktifi vardır, böylece I2 ve I- aynı anda var olur. İki platin elektrot arasındaki çözelti elektriği iletmeye başlar ve bitiş noktası akımla belirtilir ve titrasyon durdurulur. Solüsyondaki su içeriği böylece tüketilen Karl Fischer reaktif hacmi (kapasite) ölçülerek kalibre edilir.
Karl Fischer kulometrik yönteminin ölçüm prensibi (kulometrik yöntem)
Kulometrik nem ölçer, reaksiyon sürecinden geçen akım miktarını ölçerek su içeriğini hesaplar.
Kulometrik yöntem, numunenin belirli miktarda iyot içeren özel bir çözücünün elektrolitinde çözülmesine dayanır ve su iyodu tüketir, ancak gerekli iyot artık kalibre edilmiş iyot içeren bir reaktif ile değil, elektroliz Prosesi ile titre edilir, çözeltideki iyodür iyonu anotta iyodine oksitlenir: 2I---2e─→I2 Üretilen iyot, numunedeki suyla reaksiyona girer. Bitiş noktası çift platin elektrot ile gösterilir. Elektrolitteki iyot konsantrasyonu orijinal konsantrasyona döndüğünde elektrolizi durdurun. Ardından Faraday'ın elektroliz yasasına göre: test edilecek numunenin nem içeriğini hesaplayın.
