Hacimsel ve kulometrik nem ölçüm cihazlarının temel ölçüm felsefeleri
Karl Fischer hacimsel nem belirlemenin ölçüm prensibi
Hacimsel nem ölçer, reaksiyon sürecinde tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmini ölçerek su içeriğini hesaplar.
Su içeriğini ölçmek için Karl Fischer'in hacimsel yöntemi temel olarak elektrokimyasal reaksiyona dayanır: I2 artı 2eó2I- Reaksiyon hücresinin çözeltisinde hem I2 hem de I- mevcut olduğunda, reaksiyon elektrotların pozitif ve negatif uçlarında eş zamanlı olarak ilerler yani bir elektrotta I2 indirgenir ve diğer elektrotta I- oksitlenir, böylece iki elektrot arasında bir akım akar. Eğer çözeltide sadece I- varsa fakat I2 yoksa, iki elektrot arasında akım akmayacaktır. Karl Fischer reaktifi, ölçülüp reaksiyon hücresine bırakıldığında test edilecek çözeltideki suyla aşağıdaki şekilde reaksiyona girebilen piridin ve iyot gibi etkili bileşenler içerir:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 artı CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H artı artı I- Bu reaksiyon su tüketmeye ve I- üretmeye devam eder, reaksiyon titrasyonunun sonuna kadar su tüketilir. Bu sırada çözeltide reaksiyona girmemiş az miktarda Karl Fischer reaktifi bulunur, böylece I2 ve I- aynı anda var olur. İki platin elektrot arasındaki çözelti elektriği iletmeye başlar ve uç nokta akımla gösterilir ve titrasyon durdurulur. Böylece çözeltideki su içeriği, tüketilen Karl Fischer reaktif hacminin (kapasitesinin) ölçülmesiyle kalibre edilir.
Karl Fischer kulometrik yönteminin ölçüm prensibi (kulometrik yöntem)
Kulometrik nem ölçer, reaksiyon sürecinden geçen akım miktarını ölçerek su içeriğini hesaplar.
Kulometrik yöntem, numunenin belirli miktarda iyot içeren bir elektrolit çözeltisi içinde çözülmesine dayanır ve su, iyotu tüketir, ancak gerekli iyot artık kalibre edilmiş iyot içeren bir reaktifle değil, elektroliz işlemi yoluyla titre edilir. çözeltideki iyodür iyonları anotta iyodine oksitlenir: 2I---2e─→I2 tarafından üretilen iyot, numunedeki suyla reaksiyona girer. Bitiş noktası çift platin elektrotla gösterilir. Elektrolitteki iyot konsantrasyonu orijinal konsantrasyona döndüğünde elektrolizi durdurun. Daha sonra Faraday'ın elektroliz kanununa göre test edilecek numunenin nem içeriğini hesaplayın.
