Volumetrik Nem Ölçerler ve Kulometrik Nem Ölçerlerin Tayin Esasları
Nem tayini için Karl Fischer titrasyonunun prensibi
Hacimsel nem analizörü, reaksiyon prosesi sırasında tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmini ölçerek su içeriğini hesaplar.
Nem içeriğini belirlemek için Karl Fischer titrasyon yöntemi kullanıldığında, esas olarak elektrokimyasal reaksiyona dayanır: reaksiyon hücresinin çözeltisinde I2 ve I- ile aynı anda I2+2e ó 2I - mevcut olduğunda, reaksiyon elektrotun pozitif ve negatif uçlarında eşzamanlı olarak meydana gelir, yani bir elektrotta I2 indirgenir ve diğer elektrotta I - oksitlenir, dolayısıyla aralarından bir akım geçer iki elektrot. Eğer çözümde yalnızca I - mevcutsa ve I2 yoksa, bu durumda iki elektrot arasında akım geçmez. Karl Fischer reaktifi piridin ve iyot gibi aktif bileşenler içerir. Bir reaksiyon tankına bırakıldığında test çözeltisindeki suyla aşağıdaki kimyasal reaksiyona girebilir:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Titrasyon reaksiyonunun son noktasına ve su tüketimi tamamlanana kadar reaksiyon, I - üretmek için sürekli olarak su tüketerek devam eder. Bu noktada I2 ve I-'nin aynı anda bulunabilmesi için çözeltide eser miktarda reaksiyona girmemiş Karl Fischer reaktifinin bulunması gerekir. İki platin elektrot arasındaki çözelti iletime başlar ve akımın gösterdiği son noktaya ulaşır ve titrasyonu durdurur. Böylece çözeltideki su içeriği, tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmi (kapasite) ölçülerek kalibre edilebilir.
Karl Fischer Coulomb yönteminin belirleme prensibi (elektrik miktar yöntemi)
Coulomb yöntemi nem ölçer, reaksiyon sürecinden geçen akım miktarını ölçerek su içeriğini hesaplar.
Elektrik miktarı yöntemi, numunenin belirli miktarda iyot içeren özel bir çözücü içeren bir elektrolit içerisinde çözülmesine ve suyun iyotu tüketmesine dayanır. Bununla birlikte, gerekli iyot artık kalibre edilmiş iyot içeren reaktifler kullanılarak titre edilmez, ancak elektroliz işlemi yoluyla çözeltideki iyot iyonları anotta iyodine oksitlenir: 2I --2e -- → I2 ve üretilen iyot numunedeki suyla reaksiyona girer. Bitiş noktası ikili platin elektrotlarla gösterilir. Elektrolitteki iyot konsantrasyonu orijinal konsantrasyonuna döndüğünde elektrolizi durdurun. Daha sonra Faraday'ın elektroliz kanununa göre test edilecek numunenin nem içeriğini hesaplayın.
