Nem Tayin Yöntemi için Standart Çalışma Prosedürleri
Nem belirleme yöntemine ilişkin standart çalıştırma prosedürlerinin amacı, nem belirleme yöntemine yönelik standart bir çalıştırma prosedürü oluşturmaktır. Nem ölçümüne uygundur. Ana sorumluluk, bu çalışma prosedürünü uygulamak için kalite denetçisine aittir ve muayene odası müdürü, bu prosedürün doğru şekilde uygulanmasını denetlemekten sorumludur.
Nem belirleme yönteminin standart çalışma prosedürü aşağıdaki gibidir
A. Hacimsel titrasyon yöntemi
Bu yöntem, su içeriğini belirlemek için iyot ve kükürt dioksitin piridin ve metanol çözeltilerindeki su ile niceliksel olarak reaksiyona girebilmesi prensibine dayanmaktadır. Kullanılan alet kuru olmalı ve havadaki nemin istilasını önleyebilmelidir. Ölçüm işlemi kuru bir yerde yapılmalıdır.
Fischer test çözeltisinin hazırlanması ve kalibrasyonu (1) Hazırlık: 110 g iyotu tartın (sülfürik asit kurutucusunda 48 saatten fazla bekletilmiş), kuru tıpalı bir şişeye koyun, 160 ml susuz piridin ekleyin, soğumaya dikkat edin, çalkalayın. iyotun tamamı çözünene kadar 300 ml susuz metanol ekleyin, şişeyi tartın, şişeyi bir buz banyosunda soğutun, ağırlığı 72 g artırmak için kuru kükürt dioksit ekleyin ve ardından 1000 ml yapmak için susuz metanol ekleyin. Şişeyi kapatın, iyice çalkalayın ve 24 saat boyunca karanlık bir yere koyun.
Bu sıvı gölgelenmeli, mühürlenmeli ve serin ve kuru bir yerde saklanmalıdır. Kullanmadan önce konsantrasyonu kalibre edin.
(2) Doğrudan bir nem ölçerle kalibre edin. Alternatif olarak, kuru tıpalı bir cam şişe alın ve yaklaşık 30 mg yeniden damıtılmış suyu doğru bir şekilde tartın. Aksi belirtilmediği sürece, 2-5ml susuz metanol ekleyin ve çözelti açık sarıdan kırmızımsı kahverengiye değişene kadar bu çözeltiyle titre edin. Alternatif olarak, son noktayı belirtmek için kalıcı durdurma titrasyonu yöntemini (Ek VII A) kullanın; Başka bir boş test yapın ve aşağıdaki denkleme göre hesaplama yapın.
Formülde F, Feuerbach test çözeltisinin 1 ml'si başına suyun miligram cinsinden ağırlığına eşdeğerdir;
W, tartılmış damıtılmış suyun ağırlığıdır, mg;
A, titrasyon için tüketilen Fisher test çözeltisinin hacmidir, ml;
B, boş için tüketilen Fisher test çözeltisinin ml cinsinden hacmidir.
Ölçüm yöntemi, test örneğinin uygun bir miktarını doğru bir şekilde tartar (yaklaşık 1-5ml Fisher test çözeltisi tüketilir) ve aksi belirtilmediği sürece solvent, bir nem analiz cihazı kullanılarak doğrudan ölçülen metanoldür. Alternatif olarak, test numunesini kuru tıpalı bir cam şişeye yerleştirin, 2-5 ml solvent ekleyin ve solüsyon açık sarıdan kırmızımsı kahverengiye değişene kadar sürekli çalkalama (veya karıştırma) altında Fisher test solüsyonu ile titre edin. Alternatif olarak, son noktayı belirtmek için kalıcı durdurma titrasyonu yöntemini (Ek VII A) kullanın; Başka bir boş test yapın ve aşağıdaki denkleme göre hesaplama yapın.
Formülde F, Feuerbach test çözeltisinin 1 ml'si başına suyun miligram cinsinden ağırlığına eşdeğerdir;
W, tartılmış damıtılmış suyun ağırlığıdır, mg;
A, titrasyon için tüketilen Fisher test çözeltisinin hacmidir, ml;
B, boş için tüketilen Fisher test çözeltisinin ml cinsinden hacmidir.
Ölçüm yöntemi, test örneğinin uygun bir miktarını doğru bir şekilde tartar (yaklaşık 1-5ml Fisher test çözeltisi tüketilir) ve aksi belirtilmediği sürece solvent, bir nem analiz cihazı kullanılarak doğrudan ölçülen metanoldür. Alternatif olarak, test numunesini kuru tıpalı bir cam şişeye yerleştirin, 2-5 ml solvent ekleyin ve solüsyon açık sarıdan kırmızımsı kahverengiye değişene kadar sürekli çalkalama (veya karıştırma) altında Fisher test solüsyonu ile titre edin. Alternatif olarak, son noktayı belirtmek için kalıcı durdurma titrasyonu yöntemini (Ek VII A) kullanın; Başka bir boş test yapın ve aşağıdaki denkleme göre hesaplama yapın.
Test örneğindeki su içeriği (yüzde)
B. Coulomb titrasyon yöntemi
Bu yöntem hala Karl Fischer reaksiyonuna dayanmaktadır ve su içeriğini belirlemek için kalıcı durdurma titrasyon yöntemini (Ek VII A) kullanır. Hacimsel titrasyonla karşılaştırıldığında, Coulomb titrasyonunda titrant iyot büretten eklenmez, ancak iyot iyonları içeren bir anot elektrolitin elektrolizi ile üretilir. Suyun tamamı tamamen titre edildikten sonra, anot elektrolitinde az miktarda fazla iyot görünecektir ve çift platin tel elektrot, iyot üretimini durdurmak için bu sinyali algılar. Faraday yasasına göre üretilen iyot miktarı, geçen akımla doğru orantılı olduğundan, toplam elektrik tüketimini ölçme yöntemi, toplam su miktarını belirleyebilir. Bu yöntem esas olarak eser miktarda su ({{0}}.0001~0,1 yüzde) içeren maddelerin nem içeriğini belirlemek için kullanılır ve özellikle hidrokarbonlar gibi kimyasal inert maddelerdeki nemin belirlenmesi için uygundur. , alkoller ve esterler. Kullanılan aletler kuru olmalı ve havadaki nemin girişini önleyebilmelidir; Ölçüm işlemi kuru bir yerde yapılmalıdır.
Karl Fischer Coulomb Titratörünün gereksinimlerine göre titrasyon çözeltileri hazırlayın veya satın alın. Cihaz elektriği çok doğru bir şekilde ölçebildiği için titrasyon çözeltisini kalibre etmeye gerek yoktur.
Ölçüm yöntemi, ilk önce ön titrasyon yoluyla sistemdeki nemi giderir ve ardından test örneğinin uygun bir miktarını (yaklaşık 0.5-5mg nem içeriğiyle) doğru bir şekilde ölçer ve bunu hızlı bir şekilde anot elektrolitini ölçer ve bunu bir Karl Fischer Coulomb titratörü kullanarak doğrudan ölçer. Son nokta, kalıcı durdurma titrasyon yöntemi (Ek VII A) ile gösterilir ve test numunesindeki nem içeriği, her 1 mg'ın 10,72 Coulomb elektriğe eşdeğer olduğu cihazın ekranından doğrudan okunur. Test numunesindeki su içeriği ( yüzde )
Formülde A, test numunesi tarafından tüketilen Fisher test çözeltisinin ml cinsinden hacmidir;
B, boşlukta tüketilen Fisher test çözeltisinin hacmi, ml;
F, 1 ml Fisher test çözeltisine eşdeğer suyun ağırlığıdır, mg;
W, test numunesinin ağırlığıdır, mg
