Mikroskobik ölçüm, kaba dağılımlı sistemleri incelemek için değerli bir yöntemdir. Bu ölçüm yöntemini kullanırken, hem pigment numunelerinin doğru hazırlanması hem de inceleme tekniklerine aşinalık, doğru veri elde etmenin temel koşullarıdır.
Pigment dağılımının kalitatif tespitlerini yaparken, en basit durumda, 1-2 damla bağlayıcı (su, yağ, vb.) içinde yalnızca küçük bir miktar pigment dağılabilir ve daha sonra bu süspansiyonun küçük bir miktarı, Mikroskop lamı üzerine alınır ve bir lamel ile kapatılır. Mikroskop altında gözlemlendiğinde, pigment parçacıklarının inceliğini ve bir pigmentin diğerinden ne kadar küçük olduğunu ölçmek mümkündür.
Dağılımın kantitatif olarak belirlenmesi için çeşitli yöntemler vardır. Şimdi iyi sonuçlar veren bir yöntem tanıtın.
Bu yöntemle dağılım derecesi ölçülürken, test edilen pigmentin {{0},1~0,5 gramı tartılmalıdır (özgül ağırlık, pigmentin özgül ağırlığına bağlıdır ve öğütme inceliği), 10 ml hacimli dairesel bir silindire yerleştirilir ve daha sonra silindire enjekte edilir. Birleşik sıvı için, oluşan süspansiyonu bir saatin yüzde 1/4'ü kadar iyice çalkalayın. Seçilen sıvı, test edilen pigmentin özgül ağırlığına ve çözünürlüğüne bağlıdır. Çeşitli pigmentlerin dağılımını ölçmek için ağartılmış keten yağı, gliserin, mineral yağ, distile su vb. kullanılmalıdır. Ana gövde çalkalandıktan hemen sonra mikropipet ile silindirden 0,01 ml süspansiyon emilir, aynı sıvı ile 1 ml'ye seyreltilir ve 1/4 saat çalkalanır; hemen ardından hazırlanan süspansiyonu cam bilgisayar odasının ortasına damla damla pipetleyin. Hesaplama odasını bir kapak camıyla kapatın ve tüm parçacıkların odanın dibine çökmesine izin vermek için kuyuların 1-12 saat oturmasına izin verin.
İyi sonuçlar ancak bir haznede 0 ila 20 parçacık olduğunda elde edilebilir ve bir haznedeki parçacık sayısı 3'ü geçmiyorsa, sonuçlar çok güvenilir kabul edilemez. Bu şekilde hazırlanan hesap odası mikroskop altına alınmış ve oküler mikrometre (mikrometre oküler) yardımıyla tanelerin çapı 550 kat büyütüldüğünde tanelerin çapları ve farklı özellikteki çeşitli taneciklerin sayısı ölçülmüştür. boyutları hesaplanmıştır.
Parçacık çaplarının hesaplanması ve belirlenmesi, hesaplama odasının çeşitli bölümlerinde gerçekleştirilir. Elde edilen sonuçlar, geliştirilen pigment partiküllerinin toplam sayısının hesaplanan yüzdesi olarak ifade edilir.
Sıradan mikroskopların performansının çok sınırlı olduğunu biliyoruz. Büyütebileceği büyütme]500~2000 katı geçmez. Işık kaynağı olarak UV ışığı kullanıldığında, 3000~3500 kata kadar büyütülebilir. Bununla birlikte, pratik uygulamalarda, 1000 kattan fazla yakınlaştırma yapmak nadirdir, çünkü daha büyük bir çoklu yakınlaştırma yapıldığında görüntüden herhangi bir yeni ayrıntı görmek mümkün değildir.
Bir elektron mikroskobu (42) kullanılırsa, onbinlerce, hatta yüzbinlerce kez büyütülebilir.
Sovyetler Birliği'ndeki ilk elektron mikroskobu Akademisyen Lebesev tarafından yaratıldı.
Elektron mikroskobunun (42) işlevi, elektronların kırınım fenomenine dayanmaktadır. Bir elektron mikroskobunda, elektronların akışı bir optomekanik gibi davranır ve mercek, elektronların akışını birleştiren veya uzaklaştıran bir elektrik veya elektromanyetik alandır.
Elektron ışını incelenen nesnenin içinden geçerek nesnenin farklı kısımlarında farklı elektron difüzyonuna neden olur. Denetlenen nesnenin görüntüsü, ışık alan plaka veya fotoğraf filmi üzerinde elde edilebilir.
Elektron mikroskobunda, incelenecek nesne temel olarak aşağıdaki koşulları karşılamalıdır: elektron akışına şeffaftır ve yüksek vakumda hasar görmez ve elektron ışınının etkisi altında hasar görmez.
Test için numuneler membrana veya alt tarafa (arka film) uygulanabilir. Alt yüzeye (temel film) ince dağılmış maddeler, tozlar (çeşitli pigmentler) ve süspansiyonlar (çeşitli boyalar) uygulanır. Alt film, 200~300A kalınlığında bir nitroselüloz veya polivinil asetat filmdir ve asetik asit içindeki reçinenin daha az konsantre bir çözeltisinin (yüzde 1-1.5) su yüzeyine damlatılmasıyla oluşturulur. yaptı. Damlacıklar su yüzeyine yayılır ve film kuruduğunda, filmin üzerine birkaç damla test maddesi (süspansiyon veya diğer) uygulayın.
Kontrastı artırmak için hazırlanan nesneden bir ağır metal (altın, krom) tozu tabakası çıkarıldı.
Elektron mikroskobunda incelenecek nesne hazırlanırken çok temizlik temel ve en önemli koşuldur. Örneğin metallerin, reçinelerin ve boya filmlerinin yüzeylerini incelemek için dolaylı yöntemler kullanılmalıdır. Bu dolaylı yöntemlerden en tatmin edici olanı çoğaltma yöntemidir. Şimdi gözlemleyin.
Kauçuk bileşiğinin yapısını incelemek için Dogadkin ve ark. herhangi bir film değişikliği olmaksızın test edilen nesnenin yüzeyindeki kolodyum filmi (300~500A) çıkarmak için jelatin kullanmanın yeni bir yöntemi olan yeni bir yöntem önermiştir. . Bu yöntemin süreci şu şekildedir. Bir kauçuk bileşiği örneğini (kauçuk ve karbon siyahı) sıvı nitrojen içinde dondurun ve örneğin yüzeyine (1-2 cm2) 1-2 damla yüzde 1'lik kolodyum çözeltisi serpin. Boyutlandırma yüzey yapısını taklit eden elde edilen kolodyum filme bir damla jelatin solüsyonu ekleyin. Çözelti kuruduktan sonra, kolodyum film ile bağlanması kolay kalın bir jelatin film oluşur ve ikinci (film) demiri test edilen nesnenin yüzeyinden çıkarmak kolaydır.
Bu şekilde elde edilen kolodyum filmli jelatin film sıcak su içerisine yerleştirildi. Jelatin çözündürüldü ve kolodyum filmi su yüzeyinde yüzdü ve bir klips (ağ) ile alınarak elektronik mikroskopta incelendi. Taklit filmin görünürlüğünü artırmak için yanlışlıkla rengi koyulaştırma yöntemi kullanılmıştır.
