Volumetrik Nem Analizörü ve Koulometrik Nem Analizörünün Belirleme İlkeleri
Nem belirleme için Karl Fischer Titrasyonu Prensibi
Volumetrik nem analizörü, reaksiyon işlemi sırasında tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmini ölçerek su içeriğini hesaplar.
When the Karl Fischer titration method is used to determine the moisture content, it mainly relies on the electrochemical reaction: when I2+2e ó 2I - is present in the solution of the reaction cell at the same time as I2 and I -, the reaction occurs simultaneously at the positive and negative ends of the electrode, that is, I2 is reduced on one electrode and I - is oxidized on the other electrode, so there iki elektrot arasında akım geçer. Çözeltide sadece i - ve hiçbir i2 mevcut değilse, iki elektrot arasında akım geçişi yoktur. Karl Fischer reaktifi piridin ve iyot gibi aktif bileşenler içerir. Bir reaksiyon tankına düştüğünde, test çözeltisinde su ile aşağıdaki kimyasal reaksiyona girebilir:
H2O ＋ SO2 ＋ I2 ＋ 3C5H5N → 2C5H5N · HI ＋ C5H5N · SO3
C5H5N · SO 3+ CH3OH → C5H5N · HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H ++ I - Titrasyon reaksiyonunun bitiş noktası ve su tüketimi tamamlanana kadar I - üretmek için sürekli su tüketen reaksiyon devam eder. Bu noktada, I2 ve I - 'nin eşzamanlı varlığı için çözeltide reaksiyona girmemiş Karl Fischer reaktifinin varlığı gereklidir. İki platin elektrot arasındaki çözelti, akımla gösterilen uç noktaya, titrasyonu durdurarak yürütmeye başlar ve ulaşır. Böylece, çözeltideki su içeriği, tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmi (kapasitesi) ölçülmesiyle kalibre edilebilir.
Karl Fischer Coulomb yönteminin belirleme prensibi (elektrikli miktar yöntemi)
Coulomb yöntemi nem ölçer, reaksiyon işleminden geçen akım miktarını ölçerek su içeriğini hesaplar.
Elektrik Miktar yöntemi, belirli bir miktarda iyot içeren özel bir çözücü içeren bir elektrolitte numunenin çözülmesine dayanır ve su iyot tüketir. Bununla birlikte, gerekli iyot artık kalibre edilmiş iyot içeren reaktifler kullanılarak titre edilmez, ancak elektroliz işlemi yoluyla, çözeltideki iyot iyonları anottaki iyota oksitlenir: 2i}} → I2 ve iyot üretimli reaksiyonu örnekte su ile reaksiyonlar. Son nokta, çift platin elektrotlarla gösterilir. Elektrolitteki iyot konsantrasyonu orijinal konsantrasyona geri döndüğünde elektrolizi durdurun. Daha sonra, Faraday'ın elektroliz yasasına göre, test edilecek numunenin nem içeriğini hesaplayın.
