Nem Ölçer - Damıtma ile Nem Tayini
Damıtma, yirminci yüzyılın başlarında suyu bir numuneden ayırmak için kaynayan organik sıvılar kullandığında icat edildi ve bugün hala kullanılıyor.
1. Prensip: Suda çözünmeyen organik solventi ve numuneyi ısıtmak için damıtma nemi ölçüm cihazına koyun, numunedeki nem solvent buharı ile birlikte buharlaşır, bu buharı yoğuşturma tüpünde yoğuşturun ve kapasiteden elde edin. nem Numunenin nem içeriği.
2. Adımlar
2.00-5.00g numuneyi doğru bir şekilde tartın → 250 ml'lik bir nem belirleme imbikine koyun → yaklaşık 50-75 ml organik solvent ekleyin → damıtma cihazına bağlayın → ısıtın ve yavaşça damıtın → suyun çoğu buharlaşana kadar → damıtmayı hızlandırın → tartı tüpündeki su hacmi artık artmayana kadar → okuma
hesaplamak:
Nem=V/W
V——Mezunlu tüpteki su tabakasının kapasitesi ml
W - numunenin ağırlığı (g)
3. Yaygın olarak kullanılan organik çözücüler ve seçim esasları
Yaygın olarak kullanılan organik çözücüler sudan daha berrak ve sudan daha ağırdır.
Benzen ksilen CCl4
Yoğunluk 0.88 0.86 0.86 1.59
Kaynama noktası 80 derece 80 derece 140 derece 76,8 derece
Seçim esası: Isıya dayanıklı olmayan yiyecekler genellikle ksilen kullanmazlar çünkü kaynama noktası yüksektir ve genellikle benzen gibi düşük kaynama noktasına sahip organik bir çözücü kullanılır. Kurutulmuş soğan ve kurutulmuş sarımsak gibi suyu serbest bırakmak için ayrıştırılabilen şeker içeren bazı örnekler için benzen kullanılabilir ve organik çözücü örneğin doğasına göre seçilmelidir.
4. Damıtmanın avantajları ve dezavantajları
harika
nokta:
⑴ Yeterli ısı değişimi
⑵Isıtma sonrası kimyasal reaksiyon, gravimetrik yöntemden daha azdır
⑶Basit ekipman ve uygun yönetim
eksiklik:
⑴Su ve organik çözücüler emülsiyonlaşmaya eğilimlidir
(2) Numunedeki nem hiç buharlaşmayabilir.
(3) Nem bazen kondenser tüpünün duvarına yapışarak okuma hatalarına neden olur
Okuma hatalarına neden olacak tabakalaşma için ideal değildir. Emülsiyon oluşumunu önlemek için az miktarda amil alkol veya izobutanol eklenebilir.
Bu yöntem numunede nemin yanı sıra örneğin eterler, aromatik yağlar, uçucu asitler, CO2 vb. gibi çok sayıda uçucu maddeyi belirlemek için kullanılır. Şu anda AOAC, yemin nem tayini için damıtma yönteminin kullanılmasını şart koşmaktadır. , şerbetçiotu ve çeşniler, özellikle baharatlar. Damıtma, tek ve bilinen nem testi ve analiz yöntemidir.
4. Karl Fischer yöntemi
*, Karl Fischer yöntemi, çeşitli maddelerdeki eser nemi ölçmek için bir yöntemdir. 1935 yılında Karl Fischer tarafından önerildiğinden bu yana, bu yöntem I2, SO2, piridin, susuz CH3OH (yüzde 0,05'in altında su içeriği) kullanmaktadır ve standardizasyon kuruluşu bu yöntemi aşağıdakiler için standart olarak belirlemiştir: eser nemi ölçer ve ülkemiz de eser nemi ölçmek için bu yöntemi ulusal standart olarak belirlemiştir.
1. Prensip: Suyun varlığında, yani numunedeki su ve Karl Fischer reaktifindeki SO2 ve I2 bir redoks reaksiyonu üretir.
I2 artı SO2 artı 2H2O → 2HI artı H2SO4
Ancak bu reaksiyon tersine çevrilebilir bir reaksiyondur, sülfürik asit konsantrasyonu yüzde 0,05'in üzerine çıktığında ters reaksiyon meydana gelebilir. Reaksiyonun pozitif yönde ilerlemesine izin verirsek, reaksiyon sırasında oluşan asidi nötralize etmek için uygun bir alkali madde eklememiz gerekir. Sisteme piridin eklenmesinin reaksiyonun sağa doğru ilerlemesini sağlayabileceği deneylerle kanıtlanmıştır.
3 C5H5N artı H2O artı I2 artı SO2 → 2 hidroiyodik asit piridinyum artı sülfürik anhidrit piridinyum
Piridin tarafından üretilen sülfürik anhidrit kararsızdır ve su ile reaksiyona girerek suyun bir kısmını tüketebilir ve belirlemeye müdahale edebilir. Kararlı hale getirmek için susuz metanol ekleyebiliriz.
Piridin sülfürik anhidrit artı CH3OH (susuz) → piridinyum metilsülfat
Yukarıdaki üç aşamalı reaksiyonu toplam reaksiyon formülü olarak yazıyoruz:
I2 artı SO2 artı H2O artı 3 piridin artı CH3OH2 piridinyum hidroiyodür artı piridin metilsülfat
2 mol piridinyum hidriodat ve 1 mol piridinyum metilsülfat üretmek için 1 mol suyun 1 mol iyot, 1 mol kükürt dioksit, 3 mol piridin ve 1 mol metanole ihtiyaç duyduğu reaksiyon formülünden görülebilir. Bu teorik bir veridir, ancak gerçekte SO2, piridin ve CH3OH miktarı fazladır ve reaksiyon sonrası fazla serbest iyot, bitiş noktası olarak belirlenebilecek kırmızımsı kahverengidir.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Karl Fischer reaktifinin hazırlanması ve kalibrasyonu
Çözücü olarak metanol kullanılırsa, reaktifteki I2, SO2 ve C5H5N'nin (su içeriği yüzde 0,05'in altında) mol oranı:
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Bu reaktifin etkili konsantrasyonu, iyodin konsantrasyonuna bağlıdır. Yeni hazırlanan reaktifin etkin konsantrasyonu sürekli olarak azalmaktadır. Bunun nedeni, reaktifin kendisindeki her bileşenin de bir miktar su içermesidir, ancak reaktif konsantrasyonundaki azalmanın ana nedeni, iyotun bir kısmını tüketen bazı yan reaksiyonlardan kaynaklanır.
Bu da gösteriyor ki bu reaktifin hazırlanışı ayrı ayrı hazırlanmalı, A ve B olmak üzere iki reaktife ayrılarak ayrı ayrı saklanmalı ve kullanılmadan önce karıştırılmalı ve kalibre edilmelidir.
CH3OH içinde bir I2 çözeltisi
Sıvı B CH3OH piridin SO2 çözeltisi
Bu yöntemin, metanol ve piridin'in susuz olmasını gerektiren katı reaktif gereksinimleri vardır ve bir KF nem tayin cihazı (Shanghai Institute of Chemical Industry tarafından üretilmiştir) gerektirir.
Hazırlık:
85g I2 tartın → tıpalı kuru kahverengi bir şişeye koyun → 670ml susuz CH3OH ekleyin → şişeyi kapatın → tüm I2'yi çözmek için çalkalayın → 270ml piridin ekleyin → iyice karıştırın → buzlu su banyosunda soğutun → 60g kuru SO2 gazı → tıpa Mantarı takın → kalibre edin ve karanlıkta 24 saat sonra kullanın
Kalibrasyon:
Önce 50 ml susuz metanol ekleyin → reaktöre → gücü açın → elektromanyetik karıştırıcıyı çalıştırın → KF reaktifini metanole bırakın, böylece metanolde ve reaktifte kalan su izi sona ulaşır (yani, ibre belirli bir ölçeğe ulaşır, KF reaktifi miktarını kaydetmeyin)→bir dakika tutun→10ul'luk bir şırıngayla reaktörün besleme portundan 10ul damıtılmış su (0,01g suya eşdeğer) enjekte edin→ ampermetrenin ibresi sıfıra yakın → KF reaktifi ile orijinal bitiş noktasına titre edin → kaydedin
F=G*100/V
F——KF reaktifinin su eşdeğeri (mg/ml)
V——KF titrasyonu tarafından tüketilen reaktif hacmi (ml)
G - suyun ağırlığı (g)
3. Adımlar
Önceden ezilmesi gereken şeker gibi katı numuneler için bir tartım şişesinde {{0}},30~0,50g tartın
50 ml metanol alın → reaktöre koyun, eklenen metanol elektrodu daldırabilmelidir, eser suyu KF reaktifi ile 50 ml metanol içinde titre edin → işaretçi kalibrasyona eşit olana ve 1 boyunca değişmeden kalana kadar bırakın dakika → besleme portunu açın → teraziyi koyun Hemen iyi bir numune ekleyin → cilt tıpasını takın → karıştırın → KF reaktifini bitiş noktasına bırakın ve 1 dakika boyunca değişmeden tutun → kaydedin
hesaplamak:
Nem=FV/W
F——KF reaktifinin su eşdeğeri (mg/ml)
V——Titrasyon için tüketilen Karl Fischer reaktifi (ml)
W - numune ağırlığı (g)
Not: ① Bu yöntem, gıdadaki şeker, çikolata, yağ, laktoz ve kurutulmuş meyve ve sebze örnekleri için geçerlidir;
② Numunede ölçülemeyen C vitamini de dahil olmak üzere güçlü indirgeyici maddeler vardır;
③ Karl Fischer yöntemi yalnızca numunedeki serbest suyu ölçmekle kalmaz, aynı zamanda bağlı suyu da tespit edebilir, yani bu yöntemin sonucu numunedeki toplam su içeriğini daha objektif bir şekilde yansıtabilir.
④ Katı numunenin inceliği 40 mesh olmalı ve su kaybını önlemek için öğütme yerine pulverizer kullanılmalıdır.
