Likördeki toplam aldehit içeriğini pH metreyle hızlı bir şekilde ölçmeye yönelik yöntem
prensip
Şarapta eser miktarda bulunan aldehitlerin sodyum sülfite eklenmesiyle sodyum hidroksit açığa çıkar ve suyun pH'ında değişikliklere neden olur. Ölçüm yönteminin yanıt indeksi olarak pH'taki değişim kullanılarak şaraptaki toplam aldehit miktarı niceliksel olarak ölçülebilir.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Ana reaktifler ve cihazlar
Laboratuvar asitlik ölçer (doğruluk {{0}}.01) (kullanımdan önce kalibre edilmelidir). Formaldehit içermeyen etanol (hazırlık): 2000mL'lik bir damıtma şişesine 1500mL etanol yerleştirin, 15g 2,4-dinitrofenilhidrazin, 0,75mL ekleyin konsantre hidroklorik asit ve birkaç zeolit tanesi, 4 saat boyunca geri akıtın ve 4 saat bekletin, ardından yoğunlaştırıcıyı Damıtma sütunuyla değiştirin, yavaşça damıtın, ilk atık suyun yaklaşık 100 mL'sini ve kalan sarı çözeltinin yaklaşık 200 mL'sini atın, orta fraksiyonu toplayın, nitrojenle doldurun ve kahverengi bir şişeye koyun. Distilat berrak, şeffaf ve renksiz olmalıdır, aksi halde yeniden damıtılmalıdır. Sodyum sülfit çözeltisi (0,1000mol·L-1): 6,3020g sodyum sülfit çözeltisini 50 mL suda çözün, 500 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın ve deiyonize suyla işarete kadar seyreltin. Potasyum hidroksit-etanol çözeltisi (100g·L-1): 10,0 g potasyum hidroksiti 20,0 mL suda çözün, 100 mL'lik ölçülü bir şişeye aktarın, aldehit içermeyen etanol ile hacme kadar seyreltin ve karıştırın. Formaldehit standart çözeltisi: 10g·L-1 formaldehit stok çözeltisi hazırlayın, iyodometrik yöntemi kullanarak kalibre edin ve 1.000g·L-1'lik çalışma çözeltisine kadar seyreltin. Reaktiflerin tümü analitik saflıktaydı ve su, çift damıtılmış suydu.
deneysel yöntem
2.0mL 1.000g·L-1 formaldehit standart çözeltisini doğru bir şekilde çekin, bunu 10{{10}}'ye aktarın mL'lik ölçülü şişeye, 50,0 mL aldehit içermeyen etanol ekleyin ve ardından 10,0 mL sodyum sülfit çözeltisi (0,1000mol·L-1) ekleyin, suyla işarete kadar seyreltin ve karıştırın. 10 dakika bekletin. Daha sonra, boş reaktifi referans olarak kullanarak 50 mL'lik bir beher içindeki çözeltinin pH değerini ölçmek için bir PHS-3C hassas pH ölçer kullanın. Gösterge değeri, ölçüm solüsyonunun pH değeri eksi reaktif körünün pH değeridir.
Sonuçlar ve tartışma
Sodyum sülfit çözeltisinin dozajı
Bu makaledeki standart eğrideki toplam formaldehit miktarının üst sınırı 10.0mg'dir (0.3330mmol). Reaksiyonun tamamlanabilmesi için burada sodyum sülfit fazladır. Sodyum sülfit miktarı (madde miktarı) toplam formaldehit miktarının (madde miktarı) 3 katıdır. Bu nedenle 0.1000mol·L-1 sodyum sülfit çözeltisinin dozajı 10 mL'dir.
Farklı miktarlarda sodyum sülfit kullanıldığında reaktif körünün etkisi
Sodyum sülfit miktarı her zaman 3 kattan fazla olmasına rağmen, standart bir eğri yapılırken, farklı formaldehit miktarları için tüketilen sodyum sülfit miktarı farklıdır. Bu nedenle reaktif köründe sodyum sülfit konsantrasyonundaki değişikliklerin pH üzerindeki etkisinin incelenmesi gerekmektedir. Araştırmanın yöntemi, 100 mL'lik ölçülü bir şişeye 5{{10}} mL aldehit içermeyen alkol eklemek, ardından belirli bir hacim (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) eklemektir. 0,1000 mol·L-1 sodyum sülfit çözeltisi ilave edin ve ardından damıtılmış suyla işarete kadar seyreltin. , iyice çalkalayın ve pH'ı ölçmek için 10 dakika bekletin. Sonuçlar Tablo 1'de gösterilmektedir. Tablo 1'den 0,1000 mol·L-1 sodyum sülfit çözeltisinin dozajı 5 ila 10 mL arasında olduğunda %50 aldehit içermeyen alkol çözeltisinin pH'ının arttığı görülmektedir. değişmez.
Reaksiyon süresinin etkisi
Bu yöntemin reaksiyon süresi araştırıldı. Araştırmanın yöntemi, 100 mL'lik balon jojeye 50 mL aldehit içermeyen alkol ve ardından 6 mL 1.000 g·L-1 formaldehit standart çözeltisi eklemektir, 10 mL 0,1000 mol·L-1 sodyum sülfit çözeltisi, daha sonra damıtılmış suyla işarete kadar seyreltin, iyice çalkalayın ve belirli bir süre bekletin. Belirli bir süre sonra (5, 10, 15, 20, 25, 30 dakika) pH'ı ölçün. Sonuçlar Tablo 2'de gösterilmektedir. Tablo 2'den, oda sıcaklığında reaksiyon süresinin 5 ila 30 dakika arasında olduğu ve reaksiyon sisteminin çözünmüş pH'ının değişmediği, reaksiyonun tamamlandığını gösteren görülebilmektedir.
Standart eğri çizimi
Bir dizi 1.000g·L-1 formaldehit standart çözeltisi 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} pipetleyin }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (eşdeğer) toplam formaldehit miktarına göre {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6,0mg,8,0mg,10,0mg). Deneysel yönteme göre her çözeltinin pH değerini belirleyin ve karşılık gelen hidroksit iyonları (C) konsantrasyonunu hesaplayın. Toplam aldehit (formaldehit olarak hesaplanan) içeriğini (mg) apsis olarak alırsak, ΔC (ΔC=C ölçülen değer-C boş) ordinattır. Şekil 1'de gösterildiği gibi çalışma eğrisini çizin. Bu şeklin karşılık gelen doğrusal denklemi ve parametreleri şunlardır: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Bu yöntemin doğrusal aralığı 10~100mg·L-1'dir ve tespit sınırı 4,0mg·L-1'dir.
Örnek ölçüm
Ticari olarak temin edilebilen, No. 1, No. 2, No. 3 ve No. 4 olarak numaralandırılan 4 likörü seçin, her numuneden 50,0 mL'yi doğru bir şekilde pipetleyin, numunenin pH'ını ayarlamak için potasyum hidroksit-etanol solüsyonu kullanın. likörü 7'ye getirin ve ardından testi test yöntemine göre ölçün. Numunenin pH değeri hesaplandı ve numune ile kör arasındaki hidroksit iyonunun konsantrasyon farkı (ΔC) hesaplandı. Aldehit içeriği (formaldehit içeriğine eşdeğer) standart eğriden bulundu. Toplam aldehit içeriği sırasıyla 18, 23 ve 30 idi. 39mg·L-1. Aynı zamanda bir geri kazanım testi de yapılmış olup, sonuçlar Tablo 2'de gösterilmiştir. Ölçüm sonuçlarından bu yöntemin yüksek hassasiyete ve basit bir işleme sahip olduğu görülmektedir. Likördeki aldehit içeriğini belirlemek için basit, hızlı ve uygulanabilir bir yöntemdir.
