Volumetrik ve Kulometrik Nem Ölçer Ölçüm Prensibi
Hacimsel yöntem nem ölçer, reaksiyon sırasında tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmini ölçerek su içeriğini hesaplar.
Karl Fischer'in su içeriğini belirlemeye yönelik hacimsel yöntemi, elektrokimyasal reaksiyona dayanır: I2 + 2eó2I- Reaksiyon hücresinin çözeltisinde hem I2 hem de I- mevcut olduğunda, reaksiyon pozitif ve negatif noktalarda aynı anda gerçekleşir. elektrotların uçlarında, yani bir elektrotta I2 indirgenir ve diğerinde I- oksitlenir ve bu nedenle iki elektrot arasından bir akım geçer. Çözeltide aynı anda yalnızca I- varsa ve I2 yoksa, iki elektrot arasında hiçbir akım geçmez. Karl Fischer reaktifi, reaksiyon hücresine damlatılarak ölçülen ve test edilecek çözeltideki suyla aşağıdaki şekilde reaksiyona girebilen piridin ve iyot gibi aktif bileşenler içerir:
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N →2C5H5N-HI + C5H5N-SO3
C5H5N-SO3 + CH3OH → C5H5N-HSO4CH3
C5H5N-HI→C5H5N-H++I- Tepkime titrasyonunun sonuna, su tükenene kadar sürekli olarak su tüketerek ve I- üreterek devam eder. Bu noktada çözeltide eser miktarda reaksiyona girmemiş Karl Fischer reaktifi mevcut olup, aynı anda I2 ve I- meydana gelmesi için, çözeltinin iki platin elektrot arasında elektrik iletmeye başlaması, akımın sonuna ulaşması ile belirtilir. nokta, titrasyonu durdurun. Böylece çözeltinin su içeriği, tüketilen Karl Fischer reaktifinin hacmi ölçülerek (hacimsel) kalibre edilir.
Karl Fischer Kulometrik Yönteminin Prensibi (Hacimsel Yöntem)
Kulometrik nem ölçer, reaksiyon sırasında geçen akımın miktarını ölçerek su içeriğini hesaplar.
Galvanik yöntem, numunenin elektrolit içerisinde belirli miktarda iyot içeren özel bir solvent içerisinde çözünmesi esasına dayanır, iyot tüketilen su ancak gerekli iyot artık kalibre edilmemiş iyot içeren reaktiflerin titrasyonunu gerçekleştirmek için kullanılır. ancak elektroliz işlemi yoluyla, böylece iyotun anot oksidasyonunda çözeltideki iyot iyonları: 2I - - 2e - - → I2, iyot ve su numunesinin reaksiyonu tarafından üretilir. Bitiş noktası çift platin elektrotla gösterilir. Elektrolitteki iyot konsantrasyonu orijinal konsantrasyona döndüğünde elektroliz durdurulur. Daha sonra Faraday'ın elektroliz kanununa göre test edilecek numunenin nem içeriğini hesaplayın.
