Nem dedektörlerinin tespiti için etkileyen faktörler
1. Titrasyon hızı
Karl Fischer titrasyonunda eklenen titrasyon dozunu kontrol edin. Teorik olarak, titrant ne kadar hızlı eklenirse o kadar iyidir ve titrant tüketimini doğru bir şekilde ölçmek için bitiş noktasına ulaşıldığında durur.
2. pH değeri
Maksimum reaksiyon hızı pH 5,5 ile 8 arasında gerçekleşir. Gerçek çalışmada pH > 8 veya pH < 4'ten kaçınılmalıdır. Asidik veya alkali numuneleri titre ederken, çözeltinin pH'ını ayarlamak için tampon eklenmelidir.
3. Karıştırma hızı
En uygun karıştırma hızı, küçük bir girdap gözlemlendiği zamandır. Hız çok yavaşsa titrasyon da yavaş ve yetersiz olur ve aşırı titrasyon meydana gelebilir. Karıştırma hızı çok hızlı ise çözeltide hava kabarcıkları oluşacak ve hava kabarcıkları hatalı ölçüm değerlerine neden olacaktır.
4. Enstrüman
Büret ve boru hattında hava olmadığından emin olmak için numuneyi ölçmeden önce sıvıyı besleyin. Karl Fischer çözeltisinin sürüklenme değeri çok yüksekse, moleküler elek zamanında değiştirilmelidir. SO2 içeren atık şişesinin üzerindeki moleküler elek önce deiyonize su ile temizlenmeli, ardından kurutulmalı ve rejenere edilmelidir. Cihaz için düzenli bakım gereklidir. Titratörün yüzey motorunu temizlemek için birkaç dakika deiyonize su ultrasonik banyosu veya kromik asit banyosu kullanın ve ardından deiyonize su ile temizleyin.
5. Çevresel nem
Kaset titrasyonundaki hataların ana nedeni çevresel nemdir. Bağıl nemin yüzde 80'in üzerinde olduğu ortamlarda, odaya bir nem giderici kurulmalı ve deney ekipmanı doğrudan klimaya bakmamalıdır.
6. Titrant konsantrasyonu
Titrantlar ve çözücüler için, reaktiflerin geçerlilik süresi içinde kullanıldıklarından emin olun ve ortam nemini emmelerini ve reaktifin kendi konsantrasyonunu azaltmalarını önlemek için uygun şekilde saklanmaları gerekir. Reaktifler düşük sıcaklıkta kuru bir yerde saklanmalı ve kuru bir tabağa yerleştirilebilir.
7. Çözücü
Solventlerin Cassie reaksiyonu üzerinde etkisi vardır. Çalışma, çözücüdeki metanol içeriği yüzde 20'ye eşit veya daha büyük olduğunda, iyot ve suyun 1:1 oranında reaksiyona girdiğini, bu nedenle metanol miktarının her zaman gereken minimum miktardan az olmaması gerektiğini buldu.
Solventteki nem içeriğinin de Karl Fischer titrasyonu üzerinde etkisi vardır. Solventteki su içeriği 1mol/L'den fazla olduğunda titre artacak ve bu da ölçüm sonuçlarının doğruluğunu etkileyecektir. Bununla birlikte, bu durum pratikte nadirdir, çünkü çözücünün nem içeriği ihmal edilebilir düzeydedir.
8. Örnek
Numune hacmi ne kadar büyük olursa, ölçüm doğruluğu o kadar yüksek olur. Numune alma ve numune ekleme sırasında emilen çevresel nemin sonuçlar üzerindeki etkisi nedeniyle. Numune eklendiğinde, ölçüm sonuçlarını etkilememek ve gereksiz hatalara neden olmamak için küvetin duvarına yapışmaktan kaçının. Çözücü reaksiyon şişesine eklendiğinde, hızlı bir şekilde sabit bir sürüklenme değeri elde edebilmesi için 3-4 kez tekrar tekrar çalkalanmalıdır.
9. Sıcaklık
Karl Fischer titrantları, yüzde 90'dan fazla metanol veya etanol içerir, bunların hacmi sıcaklık değişimlerinden dolayı hızla genişler ve buna bağlı olarak konsantrasyon düşer.
10. Numuneler ve Karl Fischer reaktifleri arasındaki yan reaksiyonlar
Titrasyon sonucunu etkileyen yan reaksiyon, Cassie reaksiyonu ile paralel olarak gerçekleşir ve Cassie reaksiyonu oluşmadan yan reaksiyonun girişimi ortadan kaldırılmalıdır.
11. Sızdırmazlık
Dış havadaki nemin sonuçların doğruluğunu etkilemesini önlemek için, titrasyon ekipmanı ve reaksiyon havuzunun iyi bir sızdırmazlığa sahip olması gerekir, aksi takdirde nem emilimi uzun süreli kararsızlığa ve bitiş noktasında ciddi hatalara neden olur.
12. Numune enjeksiyon işlemi
Enjektör iğnesinin dış kontaminasyonu ölçüm sonuçlarını etkileyecektir ve aynı zamanda enjeksiyon sırasında numune kaybını önlemek için gereklidir.
13. Terminal olgusunu ödünç alın
Karl Fischer titrasyonu sürecinde, bazen bitiş noktası fenomeni meydana gelir, yani bitiş noktasına önceden ulaşılır ve bu da düşük ölçüm sonuçlarıyla sonuçlanır. Özellikle düşük konsantrasyonlu su içeriğine sahip numunelerin tayininde etki daha da fazla olmakta ve hatta tayin gerçekleştirilememektedir. Bunun başlıca nedeni, havadaki oksijenin titrasyon hücresindeki iyodür iyonlarını iyota oksitlemesi ve böylece reaktif tüketimini azaltmasıdır. Güneş ışığı ayrıca oksijen ve iyodür iyonlarının oksidasyon reaksiyonunu önemli ölçüde teşvik edecektir ve reaktifleri ışıktan korumak için önlemler alınmalıdır. Ek olarak, reaktiflerin bileşimi ve çalışma ortamı, reaksiyonun hızı üzerinde belirli bir etkiye sahiptir.
