Son noktası pH metre ile gösterilen otomatik asit-baz titrasyonu
(1) Deneyin amacı
(1) pH metrenin çalışma prensibini ve kullanımını anlayın. (2) Asit-baz titrasyonu için pH metre kullanabilme.
(2) Deneysel ilke
Potansiyometrik titrasyon, bir uç nokta belirlemek için elektrot potansiyelinde bir sıçrama kullanan analitik bir yöntemdir. Titrasyon işleminde titrant ilavesi ile sistemdeki kimyasal reaksiyon nedeniyle ölçülecek iyonun konsantrasyonu sürekli değişmekte ve indikatör elektrodun elektrot potansiyeli de sürekli değişmektedir. Stokiyometrik noktanın yakınında, ölçülecek iyonun konsantrasyonu aniden değişir Sıçrama, gösterge elektrodunun elektrot potansiyeli de titrasyon bitiş noktasını belirlemek için sıçrar. Bununla birlikte, V'ye karşı ΔE/ΔV'nin birinci dereceden türev titrasyon eğrisini veya V'ye karşı △E2/△V2'nin ikinci dereceden türev titrasyon eğrisini kullanarak bitiş noktasını belirlemek külfetlidir. Bu nedenle, genellikle bitiş noktası belirlenir. otomatik potansiyometrik titrasyon ile.
Otomatik potansiyometrik titrasyon, bilinen koşullara göre hesaplama yöntemi veya manuel titrasyon ile titrasyon sisteminin son potansiyelini elde etmek, ardından otomatik potansiyometrik titratörün bitiş noktasını gerekli potansiyele ayarlamak, bitiş noktası olduğunda otomatik olarak titre etmesine izin vermektir. ulaşıldığında, titrasyon cihazı otomatik olarak kapatılır ve titre edilen hacmi görüntüler.
Bu deneyde, 0.1mol/L HCL çözeltisi bilinmeyen konsantrasyonla NaOH çözeltisini titre etmek için kullanılır ve gösterge elektrodu olarak pH bileşik elektrodu kullanılır, böylece gösterge elektrodu hidrojen iyonu konsantrasyonundaki değişikliği dönüştürebilir (veya elektrot potansiyelinin değişimi) titrasyon sistemindeki pH değişiminin bitiş noktasını belirtmek için. pH 7'ye eşit olduğunda, otomatik titratör titrasyonu durdurur ve kullanılan titrant hacmini görüntüler. (Açıklama: Titrasyon, titratör tarafından otomatik olarak yapıldığından, titrasyon hızı nispeten yavaştır ve uzun zaman alır. Bu nedenle, deney sürecini kontrol etmek ve deneyin verimliliğini artırmak için deney sırasında manuel titrasyon kullanıyoruz.)
(3) Deneysel aletler ve reaktifler
ZD{{0}} tipi otomatik potansiyometrik titratör, 0,1 mol/L HCL solüsyonu, konsantrasyonu bilinmeyen NaOH solüsyonu, 20ml pipet kulak yıkama topu, mıknatıs, 2 150ml beher, 1 500ml Beher, filtre kağıdı vb.
(4) Deneysel adımlar
(1) Gücü açın, otomatik potansiyometrik titratörü başlatın ve 5 dakika ön ısıtma yapın.
(2) Otomatik potansiyometrik titratörün temizlenmesi ve durulanması: kateteri damıtılmış su içeren şişeye yerleştirin, temizleme düğmesine basın ve sistemin varsayılan temizleme sürelerine göre (3 kez) temizlemeye başlayın; daha sonra kateteri 0.1mol/ içeren şişeye yerleştirin. L'nin HCL solüsyonunda, bir kez durulamak için temizleme düğmesine basın; pH kompozit elektrotun cam ampulünü ve sıcaklık sensörünün silindirini damıtılmış suyla durulayın ve filtre kağıdıyla kurutun. (3) Konsantrasyonu bilinmeyen 20 mL NaOH çözeltisini temiz bir behere pipetleyin, bir mıknatıs ekleyin, otomatik potansiyometrik titratörün elektromanyetik karıştırma yerine yerleştirin, cam küreyi batırmaya yetecek kadar damıtılmış su ekleyin. Çözeltideki pH kompozit elektrot. (4) Karıştırma tuşuna basın ve karıştırma hızını 50'ye ayarlayın. Titrasyon modu seçimine girmek için titrasyon tuşuna basın, manuel titrasyonu seçin ve onay tuşuna basın; eğim ve potansiyel sistem tarafından varsayılan olarak ayarlanmıştır, onay tuşuna basın; önceden eklenen hacmi ve bir sonraki damlama hacmini seçin ve ayarlayın (belirli değer gerçek duruma bağlıdır), titrasyonu başlatmak için enter tuşuna basın. Önceden eklenen birim eklendikten sonra, eklemek için Ekle düğmesine basın. pH 7'ye yakın olduğunda, eklenen hacim mümkün olduğu kadar küçük ayarlanmalıdır. pH nihayet 7.00±0.05 aralığına geldiğinde titrasyonu durdurun ve tüketilen titrant hacmini kaydedin. Yukarıdaki işlemi üç kez tekrarlayın.
(5) Otomatik titratörün boru hattını üç kez damıtılmış suyla durulayın ve ardından cihazı kapatın. pH kompozit elektrodu durulayın ve filtre kağıdıyla kurulayın, pH kompozit elektrot kapağına doymuş KCL solüsyonu ekleyin ve pH kompozit elektrodu kapağa yerleştirin.
(5) Önlemler
Kompozit elektrotun ana algılama kısmı, elektrotun ampulüdür. Ampul son derece incedir ve sert cisimlerle temas ettirilmemelidir. Ölçümden sonra, koruyucu kapağı takın ve elektrot ampulünü nemli tutmak için kapağa az miktarda yenileme solüsyonu (3mol/L potasyum klorür solüsyonu) koyun.
Sonuç: Deneyde ölçülen sodyum hidroksit konsantrasyonu {{0}},092 mol/L'dir ve bağıl standart sapma yüzde 0,2'dir. Hata biraz büyüktür, bunun nedeni titrasyon bitiş noktasının yanlış yargılanması olabilir ve eklenen hidroklorik asit reaksiyona girmeden önce titrasyon durdurulmuştur.
