Nanomalzemelerde Elektron Mikroskobu Analizi ve Uygulaması
Adından da anlaşılacağı gibi, mikroskop, gözlem için küçük nesneleri büyütmek için kullanılan bir araçtır. Elektron ışını, üç elektromanyetik mercekten oluşan bir elektron optik sistemi aracılığıyla, test parçasının yüzeyini ışınlamak için yaklaşık birkaç nm'lik küçük bir elektron ışınına odaklanır. Uç mercek, test parçası üzerindeki iki boyutlu alanı tarayabilmesi için esas olarak elektron ışınını saptırmak için kullanılan bir tarama bobini ile donatılmıştır ve bu tarayıcı katot ışını (CRT) üzerindeki tarama ile senkronize edilir. . Elektron ışını İkincil elektronlara (ikincil elektronlar) çarptığında ve yansıyan elektronlar, test parçası test edildiğinde heyecanlanır. Bu elektronlar dedektör tarafından algılandığında, sinyal amplifikatör aracılığıyla CRT'ye gönderilir. Tarama bobinindeki akım resim tüpünün akımıyla senkronize olduğundan, test parçasının yüzeyindeki herhangi bir noktada üretilen sinyal resim tüpüne karşılık gelir. Bu nedenle test parçası Eşzamanlı görüntüleme yoluyla yüzeyin topografyasını ve özelliklerini tek tek ifade edebilen analitik bir alettir. Elektron mikroskopları birçok çeşide ayrılır ve ihtiyaca göre uygun seçim yapılır. Farklı mikroskop teknolojileri tarafından üretilen görüntü çözünürlüğü veya büyütme de farklıdır, örneğin: SEM taramalı elektron mikroskobu, TEM transmisyon elektron mikroskobu, STM taramalı Transmisyon elektron mikroskobu, AFM atomik kuvvet mikroskobu, vb.
Test parçasının malzeme özellikleri de çok önemli bir parçadır ve temel olarak üç faktör tarafından belirlenir: küçük ölçeği gözlemlemek ve ardından elektron mikroskobunu geliştirmek için yapısal bileşim ve bağlanma, bu araçlar malzemenin yüzeyi ile sınırlıdır. ve malzemenin dahili bilgilerini sağlayamaz. Yapısal bileşim ve bağ bilgileri, ancak malzeme bilimcilerin malzemenin içindeki yapısal bileşimi ve bağ bilgilerini bilmesi gerekir, bu nedenle TEM transmisyon elektron mikroskobu, elektron ışınını malzemeye sürmek için yüksek enerjili elektronlara (100kM~1MeV) sahiptir. Numuneden sonra, numune içindeki elektronlar ve atomlar arasındaki Coulomb potansiyel enerji etkileşimi nedeniyle, genellikle "elastik saçılma" fenomeni olarak bilinen enerji kaybı olmaz. Elastik ve elastik olmayan saçılan elektronlardan iç mikro yapı ve atomik yapı hakkında bilgi edinebiliriz. Elastik olarak dağılmış ve elastik olmayan şekilde dağılmış elektronlar, objektif mercek aracılığıyla görüntü düzleminde görüntülenecektir. Farklı enerjilere sahip elektron ışını girişi, test parçasının hacmini etkileyecektir ve ilişki orantılıdır. Voltaj yüksek olduğunda, bazı ikincil elektronlar yüzeyden (mika tabakasının kalınlığı) 0,2 μm'nin altından gelir. Bu nedenle, üst yüzeydeki bilgileri kaybetmemek için nanometre gibi polimer malzemeyi gözlemlemek için daha düşük bir voltaj kullanmak gerekir, ancak iletken olmayan test parçası üzerindeki deşarj etkisine dikkat edin.
Test parçasının yüzeyinin EDS üzerindeki etkisi, SEM test parçasının kendisi metalse veya iyi bir iletkenliğe sahipse, önceden işlem görmeden doğrudan tespit edilebilir. Ancak yalıtkan ise yüzeyi 50-200Å kalınlığında bir metal film ile kaplanmalıdır. Test parçasının yüzeyinin bozulmasını önlemek için metal film yüzey üzerinde eşit şekilde kaplanmalıdır. Metal film genellikle altın veya Au'dur. - Pd alaşımı veya platin. Daha yaygın olarak kullanılan test parçası hazırlama işlemleri şunları içerir: kesme, temizleme, gömme, taşlama, parlatma, erozyon, toz kaplama, altın kaplama, vb. Gözlem için büyük test parçalarının uygun boyutlarda kesilmesi gerekirken, küçük test parçalarının kesilmesi gerekir gözlem için gömülü. SEM test parçalarının hazırlanmasında bazı esaslara dikkat edilmelidir: Analiz yapılacak konum belli olmalı, yüzeyin iletkenliği iyi olmalı, ısıya dayanıklı olmalı, buharlaşmayı önlemek için içinde sıvı veya jel benzeri maddeler bulunmalı, iletken olmayan yüzeyler altınla kaplanmalıdır, çünkü malzeme elementlerini belirleyemeyiz Geri saçılan elektronlar tarafından üretilen sinyalin kaynağı, oranı, test parçası tarafından salınan özellikler analiz edilerek niteliksel ve niceliksel olarak analiz edilir.
Diğer bir elektron mikroskobu olan TEM, yalnızca kristaldeki dislokasyon yapısını ve işleme ve ısıl işlem sonrası gözlemleyemez, aynı zamanda çok fazlı kristallerde ikincil kristallerin oluşumunu, köşelenmeyi, yeniden kristalleşmeyi, sürünmeyi ve dislokasyonu doğrudan gözlemleyebilir. Çökeltilerle etkileşim, elektron demetinin test parçasıyla etkileşimi, objektif merceğinden sonra arka odak düzleminde bir kırınım modeli oluşturması ve görüntülemede büyütülmüş bir görüntü oluşturması gibi maddelerin mekanik özellikleriyle yakından ilgili birçok olgu uçak. . Bir elektron mikroskobu çalıştırırken, ara ayna genellikle ara aynanın akımını değiştirerek objektif merceğin arkasındaki odak düzlemine veya görüntüleme düzlemine odaklanır ve ardından sırasıyla kırınım modeli veya büyütülmüş görüntü gözlemlenir. Deney parçasının elektron ışını tarafından ışınlanan çeşitli bölümlerinin farklı kırınım koşulları tarafından oluşturulan iki görüntü, parlak alan görüntüsü ve karanlık alan görüntüsüdür. Aralarındaki fark, objektif merceğin açıklığının Elektron ışınını (veya doğrudan elektron ışınını) bloke etmesi, yalnızca doğrudan elektron ışınının görüntülemeden geçmesine izin vermesi (kırınım elektron ışını), üç boyutlu yapıyı veya kesiti gözlemleyip fotoğraflamasıdır. Test parçasının yüzeyi, özellikle biyolojik numunelerin araştırılması için uygundur, ancak nesnelerin içinden elektron vurarak iç durumlarını ortaya çıkarır. TEM, numunenin 1000 Å'yu aşmayan kalınlıkta dilimlenmesi şartıyla 1 Å kadar küçük özellikleri analiz edebilir. Bu nedenle TEM, sivrisineğin büyütülmüş görüntüsünü sunamaz, ancak böcek hücrelerinde gizlenmiş virüsü ortaya çıkarabilir.
