Kulometrik nem tayin cihazının çalışma prensibine genel bakış
Kulometrik nem tayin cihazının çalışma prensibi elektrokimyasal bir yöntemdir. Karl Fischer yöntemi iki yönteme ayrılır: Karl Fischer hacimsel yöntem ve Karl Fischer Coulomb yöntemi. Her iki yöntem de birçok ülke tarafından diğer analitik yöntemleri ve ölçüm cihazlarını kalibre etmek için standart analitik yöntemler olarak belirlenmiştir.
kulometrik nem tayin cihazının çalışma prensibi
Prensip şudur: Kulometrik iz nem tayin cihazının elektrolitik hücresindeki Karl Fischer reaktifi dengeye ulaştığında, su içeren numune enjekte edilir ve su, iyot ve kükürt dioksitin redoks reaksiyonuna katılır. Piridin ve metanol, hidrojen suanpiridin ve metil Piridinyum sülfat varlığında, tüketilen iyot anotta elektrolize edilir, böylece oksidasyon-redüksiyon reaksiyonu su tamamen tükenene kadar devam eder. Faraday'ın elektroliz yasasına göre, elektroliz sırasında üretilen iyot, elektroliz sırasında tüketilen elektrikle orantılıdır. Yanıt aşağıdaki gibidir:
H2O artı I2 artı SO2 artı 3C5H5N→2C5H5N·HI artı C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 artı CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Elektroliz sırasında elektrot reaksiyonu aşağıdaki gibidir:
Anot: 2I--2e→I2
Katot: I2 artı 2e→2I-
2H artı artı 2e→H2↑
Yukarıdaki reaksiyondan 1 mol iyotun 1 mol kükürt dioksiti oksitlediği ve 1 mol su gerektirdiği görülebilir. Bu nedenle, 1 mol iyot ve 1 mol suyun eşdeğer reaksiyonudur, yani elektrolize edici iyotun elektriği, elektrolize edici suyun elektriğine eşdeğerdir. 1 mol iyotun elektrolizi 2×96493 kulomb elektrik gerektirir ve 1 mmol suyun elektrolizi 96493 milyon kulomb elektrik gerektirir.
Numunedeki su içeriği formül (1)'e göre hesaplanır:
Şu formülde: W---numunedeki nem içeriği, ug;
Q---Elektroliz gücü, mC;
18---suyun moleküler ağırlığı;
Kulometrik Nem Tayin Cihazı Yönteminin Kısa Tanıtımı
1935'te Karl Fischer ilk olarak GB6283 "Kimyasal Ürünlerde Nem İçeriğinin Belirlenmesi"nde görsel yöntem olan hacimsel analizle nem ölçme yöntemini önerdi. Görsel yöntem sadece renksiz sıvı maddelerin su içeriğini belirleyebilir. Daha sonra elektrik yöntemine dönüştü. Bilim ve teknolojinin gelişmesiyle birlikte, kulometrik yöntem hacimsel yöntemle birleştirilerek kulomb yöntemi başlatıldı. Bu yöntem, GB7600 "Çalışma Halinde Trafo Yağındaki Nem İçeriğinin Belirlenmesi (Kulometrik Yöntem)" test yöntemidir. Mevcut sınıflandırma görsel yöntemi ve elektrik yöntemi topluca kapasite yöntemi olarak adlandırılır.
